合金シートの損傷核生成を視覚化するための階層的に誘導されたその場ナノラミノグラフィー

Scientific Reports volume 13、記事番号: 1055 (2023) この記事を引用

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メトリクスの詳細

階層型ガイダンスは、三次元 (3D) ナノスケール X 線イメージング用に開発されており、視野を大幅に超える標本内の関心領域 (ROI) の識別、改良、追跡を可能にします。これにより、現場調査の新たな可能性が開かれます。実験的には、このアプローチは、連続ズーム機能を備えた拡大投影顕微鏡に基づく迅速なマルチスケール測定を利用しています。適切なオンザフライデータ処理により、その後の実験の進行状況に関する即時かつ継続的なフィードバックが可能になります。このため、理論的正当化と実験的検証により、いわゆる準粒子位相回復は円錐ビーム条件に一般化され、ホログラフィック顕微鏡の一般的なアプローチと比較して画像品質と解像度を大幅に損なうことなく十分に高速な計算を行うための鍵となります。横方向に広がった板状サンプルの ROI のイメージングに特に適した 3D ラミノグラフィーを利用して、工学関連の境界条件下での合金シート内部の損傷核生成のその場調査によって階層的誘導の可能性が実証され、ナノスケールの形態学的洞察が得られます。機械的負荷下での空隙および粒子クラスターの発生。デジタル体積相関と組み合わせて、前例のない空間分解能で変形運動学を研究します。メソスケール (すなわち、ひずみ場) とナノスケール (すなわち、粒子亀裂) の進化の相関関係により、用途に関連した寸法を持つシート材料内の損傷核生成を理解するための新しい道が開かれます。

最新の X 線顕微鏡では、ナノスケール解像度でのサンプルの非破壊三次元 (3D) 研究が可能であり 1、その場プロセスの研究における可能性がすでに実証されています 2。しかし、多くの場合、境界条件を維持する必要性やサンプル抽出による局所的な崩壊の危険性などにより、サンプルの小型化の可能性は制限されます。また、X 線顕微鏡の進歩によって可能になった空間解像度の向上に関連して、それに対応して減少する視野 (FOV) にも追いつくことができません。このため、局所コンピュータ断層撮影 (CT)1 やコンピュータ断層撮影 (CL)3 などの局所 3D イメージング手法は、関連する多くのアプリケーションにとってますます重要な役割を果たしています。ただし、これらの局所的な手法では、検出された 2 次元 (2D) 投影画像内の特徴の過剰な重ね合わせによって、はるかに大きなサンプル内で考えられる関心領域 (ROI) の特定と選択が妨げられるか、完全に不可能になることがよくあります。これは、サンプルがさらなる形態学的変化や変位を受ける可能性がある現場研究ではさらに複雑になります。その結果、対象の特徴を含む画像化されたサンプルのサブボリュームの識別と継続的な再調整には、新しい測定戦略と技術が必要となります。これに関連して、サンプルから検出面への X 線波面の伝播によって引き起こされる、記録された画像内のフレネル回折パターンの形成により、重大な問題が発生します。これは特に、固有の円錐ビームが検出画像に対するフレネル回折の影響を効果的に高める拡大投影顕微鏡に当てはまります。したがって、ほとんどの場合、適切な位相回復アルゴリズムによる事前の画像処理がなければ、測定された生データの直接解釈や生データに直接基づく 3D 再構成は不可能です。

ここでは、3D X 線顕微鏡検査のためのいわゆる階層ガイダンスを導入し、かなり大きなサンプル内の本質的に小さな ROI の識別と改良を可能にすることで、3D ナノイメージングの上記の制限を克服します。特に、このような高い空間解像度を目的とした in situ イメージング実験では、正確な ROI 追跡が前提条件と考えられます。つまり、図1aに示すように、このアプローチはマルチスケールデータセットの取得に基づいており、その後に（理想的には同時に）適切なオンザフライ2D位相および3Dボリューム再構成が直接実行されます。取得された現在のサンプル状態の即時階層 3D 画像により、その後のデータ取得、特に動的に進化する ROI とその高解像度 3D 視覚化の継続的な調整に対する直接フィードバックが可能になります。

(a) 提案された階層型ガイダンスの原則。 (b) ズーム機能を備えた KB ミラーベースの拡大投影顕微鏡と、傾斜角 \(\theta\) のラミノグラフィースキャンジオメトリを組み合わせたもの。 (c) (d) に示す、アプリケーション関連の境界条件下での荷重中にその場で調査された巨視的サンプル内の高解像度 ROI の位置とサイズの図。 (d) (a) で導入された階層的ガイダンスのワークフローは、延性破壊中の (c) のサンプル内のナノスケールプロセスのその場研究に適用されます。オンザフライ位相検索とそれに続く 3D ラミノグラフィー再構成の後でのみ、関連するボイドクラスター (赤い四角形) の識別と追跡が可能になります。たとえば、測定中の ROI の識別と調整が可能です。以前は、生の投影画像と位相取得された投影画像 (緑色でマーク) の対応する領域では、フレネル回折と関連するかすかなコントラストの強い重ね合わせにより、ROI の特徴が識別できませんでした。視覚化の目的で、ここではズームされた位相マップのコントラストがハイパスフィルター処理によって強化されています。

ナノスケールまでの必要なズーム機能は投影顕微鏡4によって実現され、焦点と検出面の間でサンプルを移動させることで倍率と関連するFOVを柔軟に調整できます1,5。図1bを参照してください。サンプルを横方向に移動させるための電動アクチュエータを備えた十分に正確なサンプル回転ステージにより、適切な ROI 調整による 3D 断層撮影イメージングが可能になります。平らで横に広がったサンプルの形状を調査するために、いわゆるコンピューターラミノグラフィー（CL）を実装しています。これは、大きなサンプル領域のスクリーニングと局所的な高解像度ROIのズームインに特に適しています3、6、7。高忠実度かつ高解像度のイメージング（つまり、ホログラフィック領域における典型的なフレネル回折パターンを考慮）に適した重要なオンザフライ（つまり、十分に高速な）位相回復を実現するために、いわゆる準粒子 (QP) は円錐ビームにアプローチ 8,9 します。このため、この拡張を理論的に慎重に正当化した後、シミュレーションおよび実験データへの適用によって検証します。特に、拡大されたホログラフィックデータ（つまり、比較的小さいフレネル数）の位相再構成では、確立された多距離 1,5 および/または反復 2,10 の位相回復アプローチと比較して、画質に関して大きな影響を受けないことを示します。これらは、それぞれ測定および/または位相回復計算に関してかなり時間がかかるため、ここではあまり適用できません。拡張された非反復単一距離 QP 位相回復のような同様のオンザフライ機能は、現在、エッジ強調レジームで取得されたデータに対してのみ実現されています 11、12、13 が、私たちの目的にとって十分な空間分解能を提供しません。。位相検索後、取得された位相画像は最先端の GPU ベースの 3D 断層撮影または断層撮影再構成パイプライン 12 に直接ストリーミングされ、その結果、総データ処理時間が真のオンザフライ実行にとって十分に短くなります。これは、実験データ取得の最後に直接、またはごくわずかな遅延で、内部サンプルの形態の画像に概要としてアクセスしたり、詳細を閲覧したりできることを意味し、その後の実験ステップに関する意思決定のための即時フィードバックが可能になります。

提案された階層誘導 X 線ナノラミノグラフィーの可能性を実証するために、このアプローチを適用して、アルミニウム合金シート (Al-Cu- Mg (AA2139T3)) の塑性変形中。ここでは、関連する空隙形成と二次相粒子の亀裂メカニズムを観察できるのはサブマイクロメートルの空間分解能だけですが、同時に、必要なひずみ状態を実現するには巨視的なサンプルサイズが不可欠です（図1cを参照）。提示されたアプローチによって提供される適切なガイダンスがなければ、関連するサンプルの特徴の識別と追跡は不可能であることがわかります（図1dを参照）。

環境および経済的需要の増大に伴い、合金メーカー、特にアルミニウム合金メーカーにとって、リサイクルおよび循環産業への関心が高まっています。しかし、異なる組成の合金をリサイクルすると、不純物や関連する金属間粒子含有量が増加し、成形性などの重要な機械的特性に影響を与える可能性があります14。ここで、機械的特性に対する粒子含有量の影響を予測できるようにするには、新しい実験的洞察と対応するモデルが必要です。粒子の性質、サイズ、分布もこのプロセスで重要な役割を果たすことが知られています15。このような新しいモデルの開発には、その場での微細構造の発達 (空隙や二次相粒子を含む) と、材料内のひずみの大きさや状態との相関関係に関する知識が重要です。損傷の核形成と成長に関するこれまでの研究は、マイクロスケールでは現場で行われてきました 16,17 が、ナノスケールでは現場外でのみ行われました 18,19,20。今回発表された研究は、3D ナノスケール分解能とその場測定の組み合わせにより、材料の損傷プロセスの包括的な画像を取得するための新たな可能性を切り開きます。したがって、階層的ガイダンスは、アプリケーション関連の境界条件を維持しながら、十分に大きなサンプル内で、損傷に関連するボイドおよび二次相粒子のクラスターをその場で高解像度で特定、拡大、追跡するための鍵となります。

さらに、延性破壊 21 は、調査対象の材料の技術的応用にとって重要な役割を果たしており、通常、ボイドの核生成、ボイドの成長、ボイドの合体という 3 つの特徴的なステップに分割されます。連続体損傷モデルは、空隙の成長と合体段階を適切に記述および予測することが知られています 22,23 が、通常、空隙の核形成段階では現象論的モデルのみが利用可能です。後者は、空隙核生成速度を、臨界ひずみで最大速度を持つガウス関数として表しています24。しかし、核形成プロセスに対する応力とひずみの寄与は、現在十分によく知られていません。さらに、これらのモデルはすべて、粒子の形態、サイズ、性質を説明できません。今回我々は、ナノスケール形態の解析と、得られたマルチスケールデータに基づくデジタル体積相関（DVC）による変位測定の実現可能性を示し、これによりメソスケールのひずみバンドとナノスケールの損傷核形成プロセスの相関関係を可能にする。

以下では、まず階層型ガイダンスの概念と原則を紹介します。その実装では、QP 位相回復の円錐ビームの場合への適応が中心的な役割を果たすため、より詳細に説明します。特に、変更されたスケーリング条件下でのその妥当性の理論的および実験的正当性が示され、画質が確立され一般的に使用される X 線顕微鏡用の位相回復アプローチと比較されます。 2 番目の部分では、現場での機械試験中に AA2139T3 アルミニウム合金シートを観察するためのアプローチの適用を示します。ここでは、現場荷重試験の実験設定の主な側面について説明し、続いて DVC ひずみ解析と組み合わせて得られたナノスケールの結果について説明します。

階層誘導X線顕微鏡の実験ワークフローを図1aに示します。まず、十分に低い空間分解能での測定が実行され、それに対応して広い視野で、調査対象のサンプルの3D概観画像を照準します。適切なオンザフライデータ処理と視覚化により、この低解像度 3D マップは、位置や適切なズーム倍率などに関して、実際の高解像度 ROI 測定の選択と調整をガイドするのに役立ちます。 -the-fly フェーズと 3D 再構成手順により、これらの高解像度 ROI 測定と使用される実験パラメータの潜在的な改良を含む、即時かつ継続的な品質保証が可能になります。これは、プロセスパラメータの外部制御がナノスケールで捕捉されたプロセス履歴に反応し、例えばその後に適用される加熱や機械的負荷、おそらくはスキームの次の反復に影響を与える可能性がある現場研究にとって特に興味深いものです。

機器的には、図1bに示すように、提示されたアプローチの実装は、Kirkpatrick-Baez（KB）ミラーシステムによって実現される投影顕微鏡セットアップに基づいています。得られるズーム率は、サンプルを光軸に沿って配置することで柔軟に調整できます1。その広いエネルギー帯域幅により、1 秒未満の露光時間が可能になります (ここでは投影あたり \({0.4}\,\text {s}\))。光子エネルギー (ここでは \({29.6}\,\text {ke}\text {V}\)) は、厚くて光学的に密度の高いサンプルも透過します。 X 線投影顕微鏡の機器と実行された測定の詳細については、方法のセクションに記載されています。 3D イメージング機能は、いわゆる X 線コンピュータ断層撮影法 3、6、7 に基づいており、光軸に対して回転軸を傾けることによって従来の断層撮影の取得ジオメトリを一般化します。これにより、視野を大幅に超えて横方向に広がったサンプルの高品質な3Dイメージングが可能になります。使用したセットアップでは、傾斜した断層撮影回転軸が \({150}\,\text {nm}\) の下に錯乱球を持ち、その結果、同様の達成可能な 3D 空間解像度が得られます。 ROI を選択するには、電動移動システムがサンプルをこの軸に対して相対的に配置します。コンピューター断層撮影に関する追加情報は、方法セクションに記載されています。

私たちのデータ処理パイプラインは、高効率の UFO フレームワーク 12 を利用しており、ここで紹介するシングルステップの位相回復アルゴリズムで補完されており、ホログラフィック領域の顕微鏡検査に適しています。特に、このフレームワークにより、カメラから GPU への生データの直接ストリーミングが可能になり、そこでデータ処理がオンザフライで実行されます。つまり、位相回復、断層撮影フィルタリング、記録されたフレネル回折パターンの逆投影が並行して可能になります。進行中の取得プロセスに移行します。これにより、データ取得後すぐに 3D サンプルの視覚化が可能になります。

図1dには、階層的ガイダンスの提示されたアプリケーションのために記録された実験データの典型的な例と、その処理、および得られた低解像度および高解像度の3D再構成が示されています。生の投影画像や位相回復投影画像では目的の特徴を認識できないため、ホログラフィック領域での顕微鏡測定には位相回復と 3D 再構成が明らかに重要です。時間効率と高解像度の両方が、ホログラフィック領域 (つまり、比較的小さなフレネル数) で必要な位相回復にとって重要であるため、以下では、QP 位相回復アプローチの適切な拡張が、理論的考察に基づいて慎重に正当化されます。、シミュレーションによる検証と実験データへの適用によって裏付けられています。

一方で、これまで、オンザフライ位相回復が可能なすべての公開されたパイプラインは、エッジ強調領域で記録されたデータに限定されていました 12,13 (つまり、短い伝播距離によって得られる比較的大きなフレネル数、通常は平行ビーム）、これは採用された単一ステップの位相回復アルゴリズムの直接の結果です11。このアルゴリズムは、X 線投影顕微鏡によって取得されたホログラフィックデータには適用できません。一方、投影顕微鏡に適した公開されている位相回復アプローチはすべて、時間のかかる多距離取得 1,25 または反復手順 10,26 を必要とし、これにより、測定されていない周波数を補償し、基礎となる物理モデルの特定の制限を克服することができます。多距離アプローチ 1,25 では、時間のかかる測定、いくつかのフーリエ変換の計算、および事前の画像レジストレーションが必要です。必要な反復回数に応じて 10、26、27、反復アプローチでは、最先端のハードウェアを使用した場合でも、10 回から数千回のフーリエ変換の計算が必要となり、通常の再構成時間は \({2}\ 以上になります） ,\text {s}\) 投影ごと10.

私たちはここで、非反復の単一距離 QP アプローチ 8,9 を発散コーンビーム幾何学に適応させることにより、ホログラフィック領域での高品質な位相回復に対する現在の速度制限を克服します。結果として得られる位相回復技術は、フーリエ空間で単一の周波数フィルターのみの計算を必要とし、サンプルの光学特性に関するいわゆるコントラスト伝達関数ベースのアプローチ 1,5 の制限があるため、幅広いサンプルに適用できます。かなりリラックスした状態。ただし、これまでのところ、QP アプローチは平行ビーム条件にのみ適用されており、そのため、結果として得られるイメージング解像度は約 \({\sim 0.6}\,\upmu \text {m}\) (空間的解像度に相当) に制限されています。最先端の X 線検出器システムによって達成される解像度 28)。その適用をコーンビーム形状に拡張することにより、解像度の制限が最先端の集束装置の焦点サイズまで軽減されます29。以下では、QP アプローチのコーンビーム適応バージョンは、フレネルスケーリング定理 30 に基づいて構築されていますが、フレネル数が大幅に減少しているため、単一距離取得のフーリエ空間カバー範囲は、平行ビームと比較してコーンビームでは大幅に変化します。条件。したがって、我々は最終的に、投影顕微鏡用に確立された位相回復アプローチと注意深く比較することによって、QP アプローチの適用を正当化します。

QP アプローチ 8 は、調査中のサンプル (つまり、均一または純粋な位相の物体) の光学特性に関する特定の仮定に基づくコントラスト伝達関数 (CTF) アプローチ 25,31 と密接に関連しています。結果として、QP アプローチには、これらの仮定の違反によって破損した周波数を正規化する項が含まれます8。 QP アプローチのコーンビーム適応バージョンでは、サンプルによって導入された位相シフト \(\phi _{\text{sample}}\) と、測定され、その後空ビームで補正されたフレネル回折パターン \( I_{d_2}\):

この式では、 \({{\varvec{f}}}_{\bot , \text{eff}}\) は周波数空間の横座標ベクトル \(d_{\textrm{eff}}\) を表します。有効伝播距離、\(\mathscr {F} \{ I_{d_2} \} (\ {{\varvec{f}}}_{\bot , \textrm{eff}})\) 強度のフーリエ変換検出器面のパターン、および \(\alpha\) はゼロ周波数の正則化のパラメーターです。 \(I_{d_2}\)、生のフレネル回折パターン \(\tilde{I}_{d_2}\)、サンプルなしで検出されたビームプロファイル \(\tilde{I}^0_{d_2) の関係}\) は \(I_{d_2}=\tilde{I}_{d_2}/\tilde{I}^0_{d_2}\) によって関連付けられ、係数 A は次の式で与えられます。

ここで、\(\Theta\) はヘヴィサイドステップ関数を表し、\(\varepsilon\) はゼロ交差付近の無視される周波数帯域の幅を定義するパラメーターです。したがって、係数 A により、2 次の位相と減衰の寄与が支配的になり始め、フレネル伝播の反転 (つまり、大きな位相シフトと吸収の影響) が損なわれる周波数を抑制できます。結果として、このアプローチでは、かなり大きな位相変化により従来のCTF位相回復に適さない光学特性を持つサンプルのイメージングが可能になります。たとえば、ここで調査した\({0.7}\,\text {mm}\)厚のAlなどです。 -Cu-Mg (AA2139T3) 不均一介在物を含むアルミニウム合金板。 QP ベースのコーンビームズームを有効にするために、提示されたフィルターは、フレネルスケーリング定理から既知の有効伝播距離を使用してコーンビーム構成に拡張されます 30,32,33。

コーンビーム幾何学によって導入された幾何学的倍率 \(M=\frac{d_1+d_2}{d_1}\) を使用します。実際の伝播距離 \(d_2\) のコーンビームの伝播効果は、はるかに短い伝播距離 1 \(d_{\text {eff}}\) の平行ビーム幾何学における伝播効果に対応します。周波数空間座標のスケーリングと組み合わせて \({{\varvec{f}}}_{\bot , \textrm{eff}}={{\varvec{f}}}_{\bot }\cdot M \) サイン関数の引数は係数 M でスケールされます。したがって、平行ビーム伝播とは対照的に、すでに比較的短い伝播距離 \(d_2,\) では、パワースペクトル内で多くのゼロクロスが発生すると予想されます (図 2a を参照) 、b）。この現象は、追加のコーンビーム倍率 (より小さい有効ピクセルサイズ) により、より高い空間周波数が利用可能になり、平行ビーム準粒子条件と比較して異なるフーリエ空間範囲をもたらすことで説明できます。つまり、最小値の数が大幅に増加します。パワースペクトルの間隔が大幅に狭くなり、増加しました（図2a、bを参照）。

(a、b) 平行 (倍率 \(M=1\)) およびコーンビーム構成 (倍率 \(M=6.5\)) の位相コントラスト伝達と、実験的な高解像度スキャンからのパラメーターとの比較。平行ビームの場合、有効ピクセルサイズ \({0.65}\,\upmu \text {m}\) が想定されます。赤色の周波数は QP フィルターによって抑制されます。抑制される周波数帯域の数と幅は、コーンビームのスケーリングにより大幅に変化します。画像 (c) ～ (k) は、拡大投影顕微鏡のさまざまな位相再構成方法を比較しています。ボイド状の介在物のシミュレーションによる位相マップをサブ図 (c) ～ (f) に示し、AA2139T3 アルミニウム合金内部のボイドの測定された積層スライスをサブ図 (g) ～ (j) に示します。 g) 反復改良による多距離アプローチ。 (d、h) 非反復多距離 CTF アプローチ。 (e,i) QP アプローチ。 (f,j) 単一距離の Z 線形化アプローチ。サブ図 (k) は、(c) ～ (f) の対応するバーに沿った相対的な位相シフトを示しています。

現在強く修正されたフーリエ空間カバレッジに対する QP 位相回復の上記の特性を検証するために、そのパフォーマンスを次の 3 つの最先端の位相イメージング技術のパフォーマンスと比較します。 (i) を考慮した多距離取得。フレネル伝播のすべての非線形性 (強い位相オブジェクトと強い吸収) を考慮しています 26。図 2c、g を参照してください。このアプローチでは、初期位相マップ（たとえば、Paganin のアプローチに基づいて取得された 11）を、順方向に計算され再構築された位相マップと、いくつかの伝播距離（10 回の反復を使用）で測定されたフレネル回折パターンの間の反復最適化手順の入力として使用します。（ii）均一（\（\delta \propto \beta\））および弱い位相オブジェクトの仮定に基づく従来の多距離CTFアプローチ31、図2d、hを参照。 (iii) Paganin のアプローチ 11 に似た z 線形化された単一距離アプローチ。引数によって正弦関数を推定します。図 2f、j を参照。多距離アプローチのフーリエ空間カバレッジの最適化 \(d_{2,i}\estimate\) \({0.638}\,\text {m}\), \({0.637}\,\text {m}\) 、\({0.633}\,\text {m}\)、\({0.623}\,\text {m}\) は伝播距離として想定されますが、単一距離の位相回復では \(d_{2 }\おおよそ\) \({0.638}\,\text {m}\) が使用されました。シミュレーションデータと実験データには同じ距離が使用されています。図2c〜fのシミュレートされた位相マップは、最大位相シフトが\({\sim 0.1}\,\text {rad}\)である単一のボイド状包有物を示していますが、より大きな位相シフトはQPによって処理できます。実験データによって実証された、または8に示されているようなアプローチ。

図2d、hの非反復CTFベースの多距離位相回復（ii）と図2e、iのQPアプローチを比較すると、単一の距離取得にもかかわらず、後者の優れた画質が明らかになります。この違いは、サンプルの光学特性がネイティブ CTF アプローチの仮定と一致せず、得られた画像に低周波の縞模様のようなアーティファクトが生じることによって説明できます。多距離取得とそれに続く反復最適化（i）を使用すると、サンプルがCTFアプローチに必要な仮定と一致しない場合でも、画質はQPアプローチよりも優れています（図2c、g）。 (iii) の場合、その引数によるサイン関数の近似は小さな周波数に対してのみ有効であり、高周波数の抑制により QP と比較して空間分解能の損失が生じます。特に、中間周波数が誤って再構築され、図2f、jに見られる物体の周囲の明るい領域が生じます。図2kでは、図2c〜fに示された線プロットが比較されており、ここで考慮した条件下で（iii）の性能が劣っていることが明らかに明らかになっているため、階層的誘導に必要な単一距離測定スキームの代替ソリューションとして除外されています。。

要約すると、利用可能な位相回復アプローチの比較は、達成可能な解像度と画質に関して、QP アプローチのコーンビームバージョンが代替の単一距離アプローチ (iii) よりも優れていることを示しています。画質の点で競合する 2 つの代替方法 (i) および (ii) は、反復技術および/または多距離技術であり、測定および/または再構成にかなりの時間がかかります。したがって、後者は高速な計算やオンザフライの計算にも適していません。対照的に、QP のコーンビームバージョンは、拡大投影顕微鏡によって取得された投影データに適用できることが判明し 1,2、上で紹介した階層的ガイドアプローチに必要な高解像度とオンザフライ機能の両方を提供します。

以下では、導入された階層的ガイダンスが、延性破壊中の AA2139 T3 アルミニウム合金シートの損傷核生成と成長のナノスケール現場調査の実現可能性研究において重要な役割を果たします。これらのプロセスの知識は、材料のナノ構造およびひずみ条件に対する延性破壊の依存性を理解するのに非常に関連しています。この種の研究はこれまで、機械的負荷下でのそのような材料のナノスケールの現場形態学的データの欠如によって妨げられてきました。

ナノラミノグラフィーの測定は、図3aに示すセットアップで取得されており、実験的なイメージングパラメータの詳細は方法のセクションで見つけることができます。ローディングデバイスは磁気システムを使用して傾斜回転ステージに取り付けられており、サンプルを正確に位置決めするための専用プッシャーシステムと互換性があります。約 \({150}\,\text {nm}\) の設定の小さな混乱範囲により、\({100}\,\text {nm}\) までのボクセルサイズで高解像度 CL が可能になります。現場荷重は、寸法 \(42\, \times \, 42\, \times 0.7~\text {mm}^3\) のコンパクトな張力のような形状のサンプルに適用されました (図 1b を参照) 。この構成により、調査対象の ROI でノッチルートの前に高応力三軸性 (\(>1\)) が作成されます。サンプルのロードには、図 3b に示す専用のセットアップ 34 が使用されました。ローディングリグは特殊な軽量構造であり、回転軸の混乱領域の劣化を回避します。これは、ロードフレーム、変位制御ローディングメカニズム、および X 線の吸収を最小限に抑えるための開口部で構成されます。載荷状態は、ねじ込み機構に基づく載荷手順から推定される亀裂口開口変位（CMOD）によって定量化されます。機械的荷重のためにローディングリグを回転軸から外す必要があるにもかかわらず、またローディング中のサンプルのかなりの変形にも関わらず、階層的な誘導により、現場測定中にいくつかのROIを追跡することができました。

(a) 提示されたナノスケールのその場測定のためのラミノグラフィーのセットアップ。 (b) ノッチ付きサンプルを含む使用済みの軽量荷重装置。 (c) オフライン可視光顕微鏡で取得した表面スペックルパターンの画像。 (d) DIC によって測定されたサンプル表面のひずみテンソルの \(E_{yy}\) 成分。 (e) (c) の緑色の四角に基づく伸び計測定の結果。

\(\text {CMOD}\) 値ではなく局所的な変位を測定するには、各荷重ステップの後に追加のオフライン光学顕微鏡を使用してサンプル表面を観察します。サンプル表面にペイントされたスペックルを相関させることにより、デジタル画像相関 (DIC) を介して変位を測定できます (図 3c、d を参照) 35。荷重ステップ例の \(E_{yy}\) ひずみ成分を図 3d に示します。図 3c の緑色の四角は、測定長さ 5 mm36 で開口部 \(\delta _5\) の値を決定するために、2 点伸び計として使用されます。結果として得られる局所開口値は図3eに示されており、y方向の所望の引張荷重がデバイスとサンプルの形状によって達成されることがわかります。

図 1d は、調査した合金に 3 つの異なる相、つまり空隙 (黒色)、金属間粒子 (白色)、およびアルミニウムマトリックス (灰色) が含まれていることを示しています。階層的なガイダンスにより、空隙と金属間粒子のクラスターを識別し、追跡できます。図 4 には、ボイドクラスターの 2 つの例が示されています。既存の空隙と第 2 相粒子の位置は強く絡み合っていることが判明し、空隙の成長と核生成が第 2 相の介在物によって強く影響されることがはっきりとわかります。さまざまな種類の絡み合いが存在します。たとえば、空隙に隣接する二次相粒子 (ROI 1) や空隙を含む二次相粒子 (ROI 2) です。さらに、さまざまな形状とサイズの二次相粒子、つまり、直径がサブマイクロメートルから \(10{-}20~\upmu \text {m}\) までの円形および破片状の形状を区別できます。高応力三軸性をサンプルに負荷することにより、クラスターのその場での発達が可能になります。主な損傷核形成プロセスは、二次相粒子の亀裂として特定できます。二次相粒子の最初の亀裂イベントは \(\text {CMOD}=0.47\,\text {mm}\) で観察されます。さらに粒子は、最後に検討された荷重ステップ (\(\text {CMOD}=1.31\,\text {mm}\)) でも破壊されます。これらの微細構造観察は、DVC によって決定されるひずみ場と相関させることができます。図 5 を参照してください。ひずみはボイドクラスターの周囲に強く集中し、形成されたひずみバンドは含まれている金属間粒子の破壊につながり、その後新たな損傷が成長する核となります。さらに、二次粒子のサイズと形状の亀裂挙動への依存性が観察されます。

in situ ローディング中の 2 つの例示的な ROI。 ROI 1: 図 1d に示す空隙クラスター。サンプル内の CMOD 値を増加させるためのいくつかの細孔 (黒/青) の空隙の成長を示しています。二次粒子の亀裂により、さらにボイド核生成が発生します (緑色の矢印)。空隙の合体プロセス (赤い矢印) により、マトリックス内で亀裂が伝播します。複雑な空隙と二次相の粒子構成により、ROI 1 のセグメント化されたボリュームには材料内の空隙のみが表示されます。 ROI 2: 二次相粒子の亀裂の詳細。亀裂は、第 2 相粒子 (白/灰色) の既存の空隙から始まり、その後さらなる荷重により成長します。青い矢印は亀裂の伝播方向を示し、赤い矢印は加えられた力の方向を示します。セグメント化されたボリュームには、空隙 (青色) と二次相粒子 (灰色) が表示されます。

二次相粒子のそのような形態学的測定およびひずみ場との相関に関する将来の統計データ分析により、二次相粒子の亀裂の条件をひずみ、粒子サイズ、形状の関数として決定できるようになります。これらの観察は、空隙や金属間粒子のその場での微細構造の発達を考慮した新しい破壊モデルの開発のための単位格子計算への貴重な入力として役立ち、延性破壊における損傷核生成の包括的な全体像を証明します37。

私たちは階層的に誘導された X 線顕微鏡検査の概念を開発し、それを実装するための適切なツールを備えたワークフローを提示しました。ナノスケール 3D X 線イメージングの機能を拡張するアプローチの可能性が実証されました。この方法は、投影顕微鏡セットアップのズーム機能を利用すると同時に、オンザフライ位相取得投影データのストリームによって供給される適応型 3D 再構成パイプラインによって低遅延データ処理を実現します。これに基づいて、進行中の高解像度実験中に、多くの現場測定にとって特に重要である将来のステップを決定するために必要な、実験の現在の進行状況に関する豊富な情報にアクセスできます。特に、これにより、グローバルおよびローカル変位を受ける大きなサンプル内の ROI の特定と継続的な追跡が可能になるだけでなく、測定データの即時品質保証も可能になります。私たちは、ラミノグラフィー取得ジオメトリと組み合わせることで、使用する検出器の視野を 2 桁以上超える寸法を持つオブジェクト内であっても ROI を特定し、サブマイクロメートルの深い分解能で 3D 調査用に選択できることを示しました。かなりの変位や強い形態的変化が生じているこのような大きなサンプルの高解像度現場研究の新たな可能性。

必要な高速かつ高解像度のオンザフライ処理を実現するには、非反復の単一距離 QP 位相回復をコーンビーム形状に適応させることが鍵でした。私たちは、一般的に使用されている最先端の位相回復アプローチとのパフォーマンスの比較によって裏付けられた、その理論的正当性を詳細に提示し、議論しました。このようにして、拡張 QP 位相回復は、かなりの吸収と大きな位相シフトを生じさせるサンプルであっても、データ取得と処理にかかる時間を十分に短縮しながら、同様の画質を提供することを示しました。

最後に、この方法を適用して、巨視的なアルミニウム合金シートのバルク内での損傷核生成のナノスケールのその場調査を可能にし、荷重の進行中にさまざまな内部亀裂の形状とその発達を観察できるようにしました。さらに、得られた 4D ナノスケールデータへの DVC の適用可能性が示され、たとえばここで紹介した空隙や二次相粒子のクラスターに位置するひずみバンドの定量的研究などに新たな可能性が開かれました。将来的には、このようなデータの統計解析、特に損傷核形成期間中のナノスケールの形態力学と周囲のメソスケールひずみ状態の相関関係により、二次相粒子の数、分布、形状を考慮した現実的な損傷核形成モデルへの道が開かれるでしょう。、および対応するひずみ状態も同様です。

提示されたアプリケーションを超えて、X 線投影顕微鏡法は階層的なガイダンスから広範な恩恵を受けるでしょう。このアプローチは一般に適用可能であり、断層撮影や断層撮影の取得ジオメトリや空間解像度などの多くの画像パラメータから独立しています。特に、今後の第 4 世代シンクロトロン源では、提示された階層的ガイダンスにより、ますますサイズが大きくなる試料のナノスケール 3D イメージングの可能性が高まると同時に、空間的および時間的解像度が向上する可能性があります。

可変空間解像度でスキャンを取得するには、ESRF の ID16b の KB ミラーシステムによって提供されるわずかに発散するコーンビームが使用されました (図 1b)。焦点サイズが縮小されたため、約 \({\sim 50}\,\text {nm}\) までの空間分解能が達成可能4になり、記録された画像は伝播ベースの位相コントラストによって支配されます。 KB ミラーはアンジュレーター源から \({165}\,\text {m}\) の位置にあり、エネルギー帯域幅 \(\frac{\triangle E}{E}=10^{) のピンク色の発散ビームを提供します。 -2}\)。提示された測定値では、\({29.6}\,\text {ke}\text {V}\) の X 線エネルギーが使用されました。フレネル伝播はこのイメージングシステムの固有の特性ですが、サンプルサイズ、FOV、コントラスト、解像度の間にはトレードオフがあるため、位相コントラストは階層的なガイダンスにとって重要です。特に大きなサンプルを透過するために高エネルギーが必要な場合、局所的な高解像度 3D イメージングには位相コントラストが重要になります。 X 線画像は、sCMOS カメラ (PCO.Edge、PCO Kelkheim、ドイツ) と組み合わせて可視光の 10 倍の倍率を使用して、シンチレーターベースの間接 X 線検出器システム 28 によって取得されました。したがって、検出器の有効ピクセルサイズは \({0.65}\,\upmu \text {m}\) に等しくなります。わずかに発散するコーンビームの幾何学的倍率と組み合わせて、画像システムは \({\sim 50}\,\text {nm}\) から \({\sim 0.5}\,\upmu \) までの可変解像度を提供します。テキスト {m}\)。低解像度スキャンの有効ボクセルサイズは \({240}\,\text {nm}\) (伝播距離 \(d_{2} \およそ 0.477~\text {m}\); X-光線倍率 \(M \およそ 2.7\)) の高解像度スキャンは、ボクセルサイズ \({99.5}\,\text {nm}\) (伝播距離 \(d_{2} \およそ\) を使用して取得されました。 \({0.638}\,\text {m}\); X 線倍率 \(M\約 6.5\))。低解像度の有効ボクセルサイズは、現場実験中に予想されるシフトに基づいて選択され、高解像度の有効ボクセルサイズは、ROI 内の関連プロセスの長さスケールに基づいて選択されます。

CL は CT を一般化したもので、平らで横に伸びたオブジェクトの 3D 調査を可能にします。回転軸はビーム軸に対して断層撮影角度 \(\theta\) だけ傾いています。図 1b を参照してください。ここでは、ラミノグラフィック角度 \({33}^{\circ }\) を使用して、\({360}^{\circ }\) に均等に分散されたさまざまな視野角からの 3000 個の拡大投影を記録しています。角度制限付き CT と同様に、フーリエ空間サンプリングは CL3 では完了しません。ただし、収集ジオメトリが異なるため、CL は優れた画質を実現します7。特定のフーリエ空間サンプリングにより、高い面内解像度と回転軸に沿った特徴的なアーティファクトが得られます6,38。ラミノグラフィーは、マイクロメートルの空間分解能で広く応用されています 16、17、39。ナノスケールでの CL 実験はほとんど行われておらず、すべて \({20}\,\text {ke}\text {V}\) 未満のエネルギーで、静的なはるかに小さなサンプル (つまり \({ 40}\,\upmu \text {m}\) 厚さ) および (反復) 多距離位相検索 7。最近、非常に高い空間分解能と優れた階層機能を備えた走査型ナノラミノグラフィー 40,41 が導入されましたが、その代償として、長い走査時間、低エネルギー、サンプル厚さの減少が伴います。

表面の 2D ひずみ場は、サンプル表面に描かれたスペックルパターンから DIC を介して評価されます 35。光学顕微鏡画像のピクセルサイズは \({3.8}\, \upmu \text {m}\)、FOV は \({7.8}\,\text {mm}\) です。ひずみフィールドに加えて、伸び計の測定値も取得されます。 3D ひずみ解析では、正規化された DVC42 が X 線 CL データセットに適用されます。この方法は、ミクロンスケールでそのような材料に広く適用されており、内部の 3D ひずみ場の測定が可能になりました 16。高解像度スキャンのまばらな特徴密度で結果を得るには、機械的正則化が使用されます43。増加した正則化長 (\({25.6}\,\upmu \text {m}\)) を使用すると、図 5 に示すように、高周波内の粒子密度が低いにもかかわらず、低周波数の増分ひずみ場を評価できるようになりました。解像度の画像。ひずみフィールドは、相関残差を分析することによって検証されています。

正則化 3D DVC43 によって取得された等価な対数増分ひずみ場の対応するセクションを含む空隙クラスターを図 4 に示します。ひずみバンドがナノスケールの空隙クラスターの周囲に位置し、二次相粒子の破壊につながることがはっきりとわかります。

提示されたデータは、合理的な要求に応じて責任著者から入手できます。

Mokso, R.、Cloetens, P.、Maire, E.、Ludwig, W. & Buffière, J.-Y. カークパトリック・バエズ光学系を使用した硬 X 線によるナノスケールズーム断層撮影。応用物理学。レット。 90、144104 (2007)。

記事 ADS Google Scholar

Villanova、J. et al. 高速 in situ 3D ナノイメージング: 材料科学における動的特性評価のための新しいツール。メーター。今日、20、354–359 (2017)。

記事 CAS Google Scholar

ヘルフェン、L.ら。放射光コンピューターラミノグラフィーによる平面物体の高解像度三次元イメージング。応用物理学。レット。 86、071915 (2005)。

記事 ADS Google Scholar

Martinez-Bred、G. et al. ID16B: ESRF のナノ分析用硬 X 線ナノプローブビームライン。 J.シンクロトロン放射。 23、344–352 (2016)。

記事 Google Scholar

クレンケル、M. et al. 位相コントラストズーム断層撮影により、マウス肺内のマクロファージの正確な位置が明らかになります。科学。議員番号 5、9973 (2015)。

記事 CAS Google Scholar

ヘルフェン、L.ら。放射光を用いたコンピューターラミノグラフィーの導入について。科学牧師。インストラム。 82、063702 (2011)。

記事 ADS CAS Google Scholar

Xu、F.ら。拡張オブジェクトの構造と組成の相関ナノスケール 3D イメージング。 PLoS ONE 7、1–6 (2012)。

CAS Google スカラー

Moosmann, J.、Hofmann, R.、Baumbach, T. 大きな位相シフトでの単一距離位相回復。オプション。エクスプレス 19、12066 ～ 12073 (2011)。

記事 ADS Google Scholar

Moosmann, J. et al. アフリカツメガエルの発生段階に適用された単距離 X 線写真からの高解像度 X 線位相コントラスト断層撮影。Ｊ．Ｐｈｙｓ．会議サー。 425、192003 (2013)。

記事 Google Scholar

Huhn, S.、Lohse, LM、Lucht, J. & Salditt, T. ティホノフ正則化に基づく近接場 X 線ホログラフィーにおける非線形および制約付き位相回復のための高速アルゴリズム。オプション。エクスプレス 30、32871 ～ 32886 (2022)。

記事 ADS CAS Google Scholar

Paganin, DM、Mayo, SC、Gureyev, TE、Miller, PR & Wilkins, SW 均質な物体の単一の焦点のぼかされた画像からの位相と振幅の同時抽出。Ｊ．Ｍｉｃｒｏｓｃ． 206、33–40 (2002)。

記事 CAS Google Scholar

ファラゴ、T.ら。 Tofu: 高速、多用途、ユーザーフレンドリーなコンピューター断層撮影用の画像処理ツールキット。 J.シンクロトロン放射。 29、916–927 (2022)。

記事 Google Scholar

Nikitin, V.、Tekawade, A.、Duchkov, A.、Shevchenko, P. & De Carlo, F. オンデマンドのデータキャプチャと関心領域への 3D ズームによるリアルタイムストリーミング断層撮影再構成。 J.シンクロトロン放射。 29、816–828 (2022)。

記事 Google Scholar

ラーベ、D.ら。スクラップのリサイクルによる持続可能なアルミニウムの製造: 「汚れた」合金の科学. Prog. Mater. Sci. 128, 100947 (2022).

記事 CAS Google Scholar

ハナード、F.ら。 6xxx アルミニウム合金の延性破壊に対する微細構造の不均一性の影響の特性評価とマイクロメカニカルモデリング。アクタマット。 103、558–572 (2016)。

記事 ADS CAS Google Scholar

Morgeneyer, T. et al. 延性亀裂の発生と伝播は、その場シンクロトロン放射光コンピュータ断層撮影法によって評価されました。 Scr. メーター。 65、1010–1013 (2011)。

記事 CAS Google Scholar

コング、Ｘら。アルミニウム合金の「せん断から引張」荷重経路変化時の損傷の 3D 現場研究。アクタ・メーター。 231、117842 (2022)。

記事 CAS Google Scholar

Nizery、E. et al. シンクロトロン X 線ナノトモグラフィーを使用した、高強度アルミニウム合金中の疲労に関連する金属間粒子の 3 次元特性評価。フィロス。マグ。 95、2731–2746 (2015)。

記事 ADS CAS Google Scholar

プチ、T.ら。 6061 アルミニウム合金における応力ベースの損傷核生成によって捕捉された靭性に対する硬化の影響。アクタ・メーター。 180、349–365 (2019)。

記事 ADS CAS Google Scholar

Ovalle, C.、Cloetens, P.、Proudhon, H.、Morgeneyer, TF & Laiarinandrasana, L. 放射光ナノトモグラフィーを使用した変形高密度ポリエチレン (HDPE) のナノキャビテーションメカニズム。ポリマー 229、123959 (2021)。

記事 CAS Google Scholar

Garrison, W. & Moody, N. 延性破壊。Ｊ．Ｐｈｙｓ．化学。 Solids 48、1035–1074 (1987)。

記事 ADS CAS Google Scholar

ガーソン、アラバマ州空隙の核生成と成長による延性破壊の連続理論: パート I - 多孔質延性媒体の降伏基準と流れ規則。 J.Eng. メーター。テクノロジー。 99、2–15 (1977)。

記事 Google Scholar

Tvergaard, V. & Needleman, A. 丸棒のカップコーン破壊の解析。 Acta Metallurgica 32、157–169 (1984)。

記事 Google Scholar

Chu, CC & Needleman, A. 二軸延伸シートにおけるボイド核生成効果。 J.Eng. メーター。テクノロジー。 102、249–256 (1980)。

記事 Google Scholar

Cloetens, P. et al. ホロトモグラフィー: 硬シンクロトロン放射 X 線を使用したマイクロメートル分解能の定量的位相トモグラフィー。応用物理学。レット。 75、2912–2914 (1999)。

記事 ADS CAS Google Scholar

Hubert, M. 固体酸化物セルの耐久性: シンクロトロン X 線ナノトモグラフィーの特性評価に基づく実験およびモデリングの研究。博士号論文、グルノーブルアルプ大学 (2017)。

Hagemann, J. & Salditt, T. 分割と更新: 近接場ホログラフィーのシングルショットオブジェクトとプローブの検索に向けて。オプション。エクスプレス 25、20953 ～ 20968 (2017)。

記事 ADS Google Scholar

ペンシルベニア州ドゥイサールら。硬 X 線マイクロイメージング用の多用途の間接検出器設計。Ｊ．インストラム． 7、09016 (2012)。

記事 Google Scholar

Jacobsen, C. X 線顕微鏡 (Cambridge University Press、2019)。

Google Scholar を予約する

ボーン、M. et al。光学の原理: 光の伝播、干渉、回折の電磁理論 (ケンブリッジ大学出版局、1999 年)。

Google Scholar を予約する

Zabler, S.、Cloetens, P.、Guigay, J.-P.、Baruchel, J. & Schlenker, M. 硬 X 線を使用した位相コントラストイメージングの最適化。科学牧師。インストラム。 76、073705 (2005)。

記事 ADS Google Scholar

メイヨー、S.ら。 X線位相差顕微鏡検査と顕微鏡断層撮影法。オプション。エクスプレス 11、2289 ～ 2302 (2003)。

記事 ADS CAS Google Scholar

Pogany, A.、Gao, D. & Wilkins, SW マイクロフォーカス X 線源を使用したイメージングにおけるコントラストと解像度。科学牧師。インストラム。 68、2774–2782 (1997)。

記事 ADS CAS Google Scholar

Buljac, A.、Hild, F. & Morgeneyer, TF 断層撮影におけるその場機械的負荷装置。 FR3094090 - (BOPI 2020-39) (2020)。

Hild, F. & Roux, S. デジタル画像相関: 変位測定から弾性特性の特定まで - レビュー。株 42、69–80 (2006)。

記事 Google Scholar

モルゲネイヤー、TF 他。延性引裂き時の不均一塑性流動の結晶学的側面: AA7075-T651 の 3D 測定と結晶塑性シミュレーション。内部。Ｊ．Ｐｌａｓｔ． 144、103028 (2021)。

記事 CAS Google Scholar

シャクール、M.ら。 3D イメージングに基づくマイクロメカニカルシミュレーションの境界条件の選択について。内部。 J. ソリッド構造。 112、83–96 (2017)。

記事 Google Scholar

Xu, F.、Helfen, L.、Baumbach, T.、Suhonen, H. コンピューター断層撮影法と断層撮影法における画質の比較。オプション。 Express 20、794 ～ 806 (2012)。

記事 ADS Google Scholar

上田、T.、ヘルフェン、L.、モルゲネイヤー、TF 亀裂開始時の三次元個々のボイド形状の進化に関するその場ラミノグラフィーの研究と、gurson-tvergaard-needleman タイプのシミュレーションとの比較。アクタ・メーター。 78、254–270 (2014)。

記事 ADS CAS Google Scholar

ホラー、M.ら。マクロからナノスケールまでのズームによる集積回路の 3 次元イメージング。ナット。電子。 2, 464 (2019)。

記事 Google Scholar

Witte, K. et al. 2D STXM から 3D イメージングへ: 薄い標本の軟 X 線ラミノグラフィー。ナノレット。 20、1305–1314 (2020)。

記事 ADS CAS Google Scholar

Buljac、A. et al. デジタルボリュームの相関関係: 進捗状況と課題のレビュー。経験値メカ。 58、661–708 (2018)。

記事 Google Scholar

Leclac, H.、Périé, J.、Roux, S.、Hild, F. ボクセルスケールのデジタルボリューム相関。経験値メカ。 51、479–490 (2011)。

記事 Google Scholar

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この研究は、Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG、ドイツ研究財団) - 391911929/02012170081 とフランス国立研究庁 (ANR-17-CE08-0051) の共同プロジェクト LAMBDA から資金提供を受けています。さらに、フランス国立研究機関のプロジェクト COMINSIDE (ANR-14-CE07-0034-02) も認められています。 ESRF は、ユーザービーム時間 ma2787 および ma3777 を提供することが認められています。

Projekt DEAL によって実現および組織されたオープンアクセスの資金調達。

シンクロトロン放射応用研究所、カールスルーエ工科大学、76131、カールスルーエ、ドイツ

マティアス・ハースト & ティロ・バームバック

光子科学および放射光研究所、カールスルーエ工科大学、76344、エッゲンシュタイン・レオポルトスハーフェン、ドイツ

マティアス・ハースト、ルーカス・ヘルフェン、ティロ・バームバッハ、ダニエル・ハンシュケ

Institut Laue-Langevin、38042、グルノーブル、フランス

ルークのヘルプ

Center for Materials、マインズパリ、PSL 大学、91003、エブリー、フランス

ティロ・F・モルゲネイヤー & アンテ・ブルジャック

ヘルシンキ大学物理学科、00560、ヘルシンキ、フィンランド

ヘイキ・スホネン

ESRF-ヨーロッパシンクロトロン、38043、グルノーブル、フランス

ユッシ・ペテリ・スローネン

Xploraytion GmbH、10625、ベルリン、ドイツ

ユッシ・ペテリ・スローネン

パリサクレー大学、CentraleSupélec、ENS パリサクレー、CNRS、LMPS、91190、ギフシュルイヴェット、フランス

アンテ・ブルジャック & フランソワ・ヒルド

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MH構想策定、データ処理、原稿執筆、LH構想策定、資金獲得、実験準備・実施、原稿執筆、TFM資金獲得、実験準備・実施、原稿執筆、HS実験準備・実施、AB実験準備・実施、DVC計算 FH DIC および DVC 計算、JPS 実験の準備と実行、TB 資金獲得、概念開発、原稿執筆、DH 概念開発、資金獲得、監督、原稿執筆。

マティアス・ハーストへの通信。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

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転載と許可

ハースト、M.、ヘルフェン、L.、モルゲネイヤー、TF 他。合金シートの損傷核生成を視覚化するための、階層的に誘導されたその場ナノラミノグラフィー。 Sci Rep 13、1055 (2023)。 https://doi.org/10.1038/s41598-022-27035-8

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受領日: 2022 年 9 月 30 日

受理日: 2022 年 12 月 23 日

公開日: 2023 年 1 月 19 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-27035-8

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